Metrohm 796 Titroprocessor Benutzerhandbuch
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7.2 DET Dynamische Equivalenzpunkttitration
Titroprocessor 796, Gebrauchsanweisung
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Für die Einstellungen der Titrationsregelung stehen im Titroprocessor 796
drei vordefinierte Parametersätze zur Verfügung, die weiter optimiert werden
können.
7.2.3 Automatische Equivalenzpunkt-Erkennung
Bei der dynamischen Equivalenzpunkt-Titration werden die Equivalenzpunk-
te einer Titration (d.h. die Wendepunkte der Titrationskurve) mathematisch
aus der 2. Ableitung (d
2
Messwert/d
2
Volumen) der Titrationskurve nach ei-
nem speziellen Metrohm-Algorithmus berechnet, der auch übereinander lie-
gende Potentialsprünge richtig auswertet.
Zur Anerkennung eines Equivalenzpunktes (EP) wird die Hilfsgrösse ERC
(Equivalence point Recognition Criterion) herangezogen. Um das Rau-
schen des Messsignals und unerwünschte Störsignale nicht als Equiva-
lenzpunkte zu interpretieren, wird ein einstellbarer Schwellenwert für das
Equivalenzpunktkriterium gesetzt. Vermeintliche EPs, die ein kleineres Equi-
valenzpunktkriterium (ERC) aufweisen als dieser Schwellenwert, werden
somit nicht als solche erkannt. Das EP-Kriterium ERC ergibt sich aus der 1.
Ableitung der Titrationskurve, kombiniert mit einer mathematischen Funkti-
on, welche flache Potentialsprünge empfindlicher detektiert als steile
Sprünge. Bis zu 9 Equivalenzpunkte können vom Titroprocessor 796 verar-
beitet werden.
Allgemeiner Auswertebereich
Oft soll die automatische Equivalenzpunktauswertung nur in einem einge-
schränkten Messwertbereich erfolgen. Zu diesem Zweck kann eine allge-
meine untere und obere Limite für den gewünschten Messwertbereich für
die Equivalenzpunkterkennung angegeben werden.
Wenn in einer Titration mehrere Equivalenzpunkte zu erwarten sind, kann
die EP-Erkennung optimiert werden. Falls nur ein Equivalenzpunkt ausge-
wertet werden soll, kann gewählt werden, ob der ‘grösste’ (der steilste Po-
tentialsprung) oder der letzte Equivalenzpunkt ausgewertet werden soll.
EP-Fenster
Falls mehrere Equivalenzpunkte von Interesse sind, kann für jeden zu erwar-
tenden EP (EP1 bis EP9) ein EP-Fenster mit separatem Equivalenzpunktkri-
terium (EPC) definiert werden. Ein EP-Fenster wird definiert durch die Gren-
zen des Messwertbereiches, in dem der Equivalenzpunkt erkannt werden
soll. In einem EP-Fenster kann nur ein Equivalenzpunkt ausgewertet wer-
den. Die verschiedenen EP-Fenster dürfen sich nicht überlappen.
7.2.4 Fixendpunkte
Für die Ermittlung eines Volumenwertes bei einem vordefinierten Messwert
können Fixendpunkte (F1 bis F9) gesetzt werden. Diese Funktion ist für die
Anwendung von gewissen Konventionsmethoden vorteilhaft, z.B. bei
TAN/TBN-Bestimmungen sogar zwingend. Bei pH-Titrationen ist eine vor-
gängige Kalibrierung des verwendeten Sensors unerlässlich.
7.2.5 Auswertung von pK und HNP-Wert
Aus den Daten der Titrationskurve einer Säure/Basen-Titration sind Säure-
oder Basenstärke einer Probe bestimmbar. Zu diesem Zweck kann der pK-
Wert bzw. der HNP-Wert automatisch ermittelt werden.