Metrohm 796 Titroprocessor - Handbuch (Seite 120)

7. Titrier- und Messmodi
Titroprocessor 796, Gebrauchsanweisung 113
Was tun wenn ...
Beobachtung Mögliche Ursachen und Abhilfe
Dosiert am Schluss zu
lange und zu
kleine Inkremente.
"Wird nie fertig!"
• 'Min.inkrement' erhöhen.
• Abschaltkriterium ändern. Versuchen Sie z.B. die Stopp Drift zu erhöhen
oder verwenden Sie eine kurze Abschaltzeit als Stoppkriterium .
• Bei problematischen Proben Lösemittel ändern, z.B. bei Ketonen oder
Aldehyden ist 2-Methoxyethanol oder bei Aminen ein Gemisch aus
Methanol/ Eisessig zu empfehlen, siehe Fachliteratur.
Die Inkremente am
Schluss der
Titration sind zu
gross.
"Überschiesst".
• 'Max. Rate' heruntersetzen.
Einen Anhaltspunkt für die optimale Max. Rate gibt Ihnen folgendes
Experiment: Während dem Konditionieren die Drift beobachten und
Probensubstanz zugeben, ohne die Titration zu starten.
Wählen Sie einen Wert unterhalb der höchsten Drift als 'Max. Rate'.
• Evtl. Anordnung von Elektrode und Bürettenspitze optimieren und besser
rühren.
Lösung wird am Ende
der Titration zu
braun.
• Der Methanolanteil in der Lösemittelvorlage ist zu gering. Lösemittel
wechseln.
• Elektrode könnte belegt sein; mit Aceton abwischen.
Lösung wird nach
jeder Titration
dunkler.
• Lösemittel erneuern.
• Elektrode könnte belegt sein; mit Aceton abwischen.
Die Drift wird nach
jeder Titration
höher.
• Gibt Ihre Probe das Wasser sehr schleppend ab? Arbeiten Sie mit dem
KF-Ofen.
• Werden in Ihrer Probe Säuren verestert? Vorlage häufiger wechseln.
Pufferkapazität des Lösemittels erhöhen.
• Enthält Ihre Probe Ketone oder Aldehyde? Spezielle Reagenzien
verwenden, welche für Ketone und Aldehyde geeignet sind.
Der Endpunkt wird "zu
rasch" erreicht.
• Max.Rate herabsetzen.
Die Titrationszeiten
werden immer
länger.
• Bei 2-Komponenten-Reagenzien kann die Pufferkapazität des
Lösemittels erschöpft sein. Vorlage wechseln.
• Falls gleichzeitig die Drift immer höher wird, siehe oben.