Metrohm 796 Titroprocessor - Handbuch (Seite 125)

7.9 CAL Kalibrierung von pH-Sensoren
Titroprocessor 796, Gebrauchsanweisung 118
• 1-Punkt-Kalibrierung: Die relative Steilheit wird gleich 1 gesetzt und
die Lage der Kalibriergeraden (Isotherme) durch die verwendete Puffer-
lösung festgelegt, was dem Abgleich des Asymmetrie-pH-Werts pH
as
der Messkette entspricht.
• 2-Punkt-Kalibrierung: Durch zwei Kalibrierwerte wird nicht nur die Ko-
ordinate pH
as
, sondern auch die relative Steilheit der Kalibriergeraden
(Isotherme) festgelegt. Diese Art der Kalibrierung ist die gebräuchlichste.
• n-Punkt-Kalibrierung: Für mehr als 2 Kalibrierpunkte (max. 9) wird die
Ausgleichsgerade (lineare Regression nach der Methode der kleinsten
Fehlerquadrate) bestimmt, d.h. pH
as
und Steilheit der bestangepassten
Kalibriergeraden (Isotherme) durch alle Kalibrierpunkte werden ermittelt.
Wenn n > 2 darf der gleiche Pufferwert mehrfach verwendet und da-
durch höher gewichtet werden. Allerdings können zwei Messungen des
gleichen Puffers nicht aufeinander folgend ausgeführt werden.
Drift- oder zeitkontrollierte Messwertübernahme für die Kalibrierung
Die Messwertübernahme während einer Kalibrierung erfolgt nach denselben
Gesichtspunkten wie bei einer monotonen (MET-)Titration oder einem
MEAS-Modus. Bei der driftkontrollierten Messwertübernahme muss die
Messwertdrift des Sensors unter einem definierten Betrag sein, um als gülti-
ger Kalibrierwert akzeptiert zu werden. Falls diese Messwertdrift nicht nach
Ablauf der definierten Wartezeit unterschritten wird, wird der momentane
Messwert übernommen. Für die zeitkontrollierte Messwertübernahme muss
die Messwertdrift ausgeschaltet werden. So ist allein die gesetzte Wartezeit
für die Messung massgebend.
Verifizierung der Kalibrierung
Für die Anerkennung eines gemessenen Kalibrierwertes wird die Überein-
stimmung mit dem theoretischen Messwert überprüft. Dazu dienen die in-
tern abgelegten Puffertabellen der verschiedenen Hersteller und Pufferty-
pen. Unter Berücksichtigung der Kalibriertemperatur wird das gemessene
Potential mit dem theoretischen Messwert des spezifizierten Puffers vergli-
chen.
Das gemessene Potential darf für einen gültigen Kalibrierwert höchstens
30 mV vom theoretischen Messwert abweichen.
Die Temperaturen der Pufferlösungen müssen alle innerhalb eines Bereichs
von 2°C liegen.
Die verschiedenen Parameter des CAL-Modus sind auf den Seiten
179 bis 183 detailliert beschrieben.